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文(wen)章詳情(qing)

NCG—1冷原子吸收測汞儀使用說明

日期：2024-10-28 19:16
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摘要：

準備工怍：
(1)在于嗓管內(nei)裝入干燥劑(ji)(裝變色硅(gui)膠，顆粒大于3mm)
(2)接(jie)(jie)圖4連接(jie)(jie)好氣路(lu)，進氣管道應(ying)盡量短，若要(yao)回(hui)收排出廢(fei)氣中的汞(gong)，可在儀器的排氣口接(jie)(jie)一只回(hui)收管，內裝碘化活性碳(tan)(混合物)*終的排氣口應(ying)通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液，10%氯化亞錫溶(rong)液(見附錄A)和蒸餾水。
(4)在樣品溶液(ye)中加(jia)入適量的(de)硫酸(suan)和高(gao)錳酸(suan)鉀(jia)溶液(ye)進行消解(jie)，使樣品中各種形態的(de)汞轉(zhuan)變(bian)為離子態汞，以(yi)備測定(ding)(該項工(gong)作視分(fen)析操作規程而定(ding))。
(5)其(qi)它工具：吸球(qiu)、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
2、儀器通(tong)電預(yu)熱：
(1)打(da)開電源(yuan)開關，數字表(biao)點亮(liang)，汞燈指示(shi)燈也同時點亮(liang)，5秒后自動(dong)熄滅。
(2)接上抽氣(qi)泵，調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。
(3)儀器(qi)預熱一(yi)段時(shi)間后(約20—30分鐘)，調(diao)節調(diao)零電位器(qi)使(shi)數字顯示(shi)O O 0。
(4)按下(xia)保(bao)(bao)持常(chang)規(gui)鈕(niu)(niu)，使儀器處于保(bao)(bao)持狀(zhuang)態，保(bao)(bao)持指(zhi)示燈(deng)點亮．*大顯示數值(zhi)被保(bao)(bao)持，此(ci)時復零鈕(niu)(niu)起作用，按一(yi)下(xia)復零鈕(niu)(niu)，保(bao)(bao)持數值(zhi)被復原(yuan)位(wei)，松開保(bao)(bao)持常(chang)規(gui)鈕(niu)(niu)恢(hui)復到常(chang)規(gui)狀(zhuang)態。
3、儀器的(de)校正：
(1)說明：在下(xia)列情況下(xia)必須校正：
a、改變流量
b、干(gan)燥劑種類改變
c、環境溫度距上次(ci)線性(xing)校(xiao)正有(you)較大(da)變化(hua)。
d、測量中發現(xian)線性(xing)**。
e、測量濃度不在(zai)上次線性校(xiao)正范圍內。
(2)操作(zuo)：校正lng/ml—5ng/ml的標準(zhun)曲線，方法如下：
調(diao)(diao)節(jie)(jie)調(diao)(diao)零電(dian)位器(qi)(qi)使數(shu)字(zi)顯示(shi)(shi)(shi)0 0 0，按(an)下保(bao)持(chi)常(chang)規鈕(niu)，打開(kai)翻(fan)泡(pao)瓶蓋，用移液管在瓶內加(jia)入0.3ml濃(nong)度(du)為(wei)(wei)0.1ug/m1的(de)(de)汞(gong)標液，再加(jia)入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶(rong)液，隨(sui)即蓋好(hao)翻(fan)泡(pao)瓶，載氣將瓶內的(de)(de)汞(gong)蒸汽帶入吸收池，電(dian)路記錄吸收峰值(zhi)，通過顯示(shi)(shi)(shi)器(qi)(qi)顯示(shi)(shi)(shi)，并被保(bao)持(chi)，調(diao)(diao)節(jie)(jie)顯示(shi)(shi)(shi)調(diao)(diao)節(jie)(jie)鈕(niu)，使顯示(shi)(shi)(shi)的(de)(de)數(shu)值(zhi)為(wei)(wei)0 6 0，然(ran)后按(an)一下復(fu)零鈕(niu)，使顯示(shi)(shi)(shi)數(shu)值(zhi)恢復(fu)到0 0 0，再用同樣的(de)(de)方法(fa)加(jia)0.5ml濃(nong)度(du)為(wei)(wei)0.1ug/ml的(de)(de)汞(gong)標液，調(diao)(diao)節(jie)(jie)線性電(dian)位器(qi)(qi)．使顯示(shi)(shi)(shi)的(de)(de)數(shu)值(zhi)為(wei)(wei)l 0 O，上述校正*好(hao)重復(fu)進行(xing)2—3次(ci)，直至(zhi)調(diao)(diao)準為(wei)(wei)止。旋下線性電(dian)位器(qi)(qi)保(bao)護套。
其它濃(nong)度的線性校(xiao)正參(can)照上述方(fang)法同(tong)樣進(jin)行(xing)。
4、測(ce)量：
將(jiang)經過(guo)消解(jie)處理的樣(yang)品液(ye)(ye)取8ml加(jia)入(ru)翻(fan)泡瓶內，再加(jia)入(ru)2ml 10%氯化亞錫溶(rong)液(ye)(ye)進行(xing)測(ce)定，查校正(zheng)曲線得到(dao)濃(nong)度(du)結果。此濃(nong)度(du)值(zhi)除(chu)以0.8便為樣(yang)品液(ye)(ye)的實際(ji)濃(nong)度(du)值(zhi)，(因(yin)為翻(fan)泡瓶內的溶(rong)液(ye)(ye)總體利(li)為10ml)，再根(gen)據樣(yang)品液(ye)(ye)中加(jia)入(ru)消解(jie)液(ye)(ye)的比例推算原始樣(yang)品的濃(nong)度(du)。
5、聯記錄儀用法：
(1)說(shuo)明：用戶想得到測(ce)試(shi)(shi)結果(guo)直觀譜(pu)圖的場(chang)合(he)，可(ke)連接記錄(lu)儀(yi)測(ce)試(shi)(shi)，由于(yu)所配記錄(lu)儀(yi)滿量(liang)程一般為10mv(分辨率為0.1mv)，所以本儀(yi)器(qi)設置了記錄(lu)儀(yi)調節鈕，調節此鈕可(ke)以使所測(ce)樣品的上限濃度(du)對(dui)應記錄(lu)儀(yi)的滿量(liang)程。
(2)操(cao)作：將儀(yi)(yi)器的(de)記(ji)(ji)錄儀(yi)(yi)輸出端與記(ji)(ji)錄儀(yi)(yi)輸入端電纜線(xian)連接，注意正(zheng)(zheng)、負極性(xing)。校正(zheng)(zheng)方法參照前(qian)述的(de)校正(zheng)(zheng)曲線(xian)法，如被測樣品濃度為1—5ng/ml，當測上限濃度時(shi)(5ng/ml)，調節(jie)記(ji)(ji)錄儀(yi)(yi)調節(jie)鈕，使記(ji)(ji)錄儀(yi)(yi)記(ji)(ji)錄*大值，(記(ji)(ji)錄儀(yi)(yi)的(de)記(ji)(ji)錄同時(shi)具有保持功能)。測量時(shi)也(ye)是從記(ji)(ji)錄儀(yi)(yi)讀得數據，查(cha)校正(zheng)(zheng)曲線(xian)獲得測試結果(guo)。

      使用注意事項：
l、流量(liang)的選擇：一般(ban)調定在1.2L/min，但(dan)用(yong)戶可在1—2.5L/min內改變。對(dui)本儀器來說，流量(liang)減小，能提(ti)高響應峰值，提(ti)高靈敏度，否則相反。
2、在(zai)測量過程(cheng)中(zhong)，保(bao)持常規鈕在(zai)保(bao)持狀態時，測完(wan)一(yi)個樣(yang)品，均要按(an)復(fu)零(ling)鈕使表頭顯(xian)示恢復(fu)到(dao)初(chu)始狀態后，再進(jin)行下(xia)一(yi)個樣(yang)品的測量。
3、校正(zheng)次(ci)(ci)數(shu)：原則上每做一次(ci)(ci)校正(zheng)一次(ci)(ci)，但若環境(jing)溫度(du)變化不大(5℃以內)可(ke)省略直接參照上一次(ci)(ci)的校正(zheng)曲線便可(ke)。
4、汞標準液的加入：儀器校正時，只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現，如要得到3ng/ml的汞標準液，只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞)，瓶內再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則*終瓶內汞濃度約為    30ng   8ml+2ml  =3ng/ml。
5、干燥劑：
操作過程中(zhong)，應盡量(liang)(liang)不(bu)用干燥(zao)劑(ji)(ji)，使用干燥(zao)劑(ji)(ji)會使測量(liang)(liang)產(chan)生(sheng)誤差，在(zai)做空白液(ye)出現干擾水峰時，再加(jia)入少(shao)量(liang)(liang)干燥(zao)劑(ji)(ji)。
6、高濃度(du)樣品：對超過10ng/ml濃度(du)的(de)樣品應(ying)作(zuo)稀釋(shi)，盡量使(shi)所測濃度(du)在0—5ng/ml的(de)范圍內。
7、做(zuo)低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shi)，顯示數(shu)值通過顯示調節鈕，同樣調節在020—100數(shu)值范圍內。
8、樣品(pin)的預處理：參照有(you)關的分析(xi)操作規程。
9、玻璃器皿的處(chu)理、參照有關的分析操作規程(cheng)。


      儀器維護及簡單的故障分析處理：
l、開機后無顯示：沒有裝保險絲。
2、汞燈指示燈不亮(liang)，可重新開(kai)機。
3、靈敏度偏低：①流(liu)量不對或汞標樣失效。
②管道漏(lou)氣(qi)。
③顯示調節逆時針旋到底。
4、靈敏度偏高(gao)：①流(liu)量不對。
②管道污染。
③顯示調節順時(shi)針旋到(dao)底(di)。
5、重現性差：操作不當(dang)，管道污(wu)染，干燥劑問題，管道漏氣。
6、儀器所接(jie)電源的(de)地線應接(jie)地良(liang)好(hao)。
7、儀器測試場所不應(ying)有強電磁(ci)干擾或煙霧存在。
8、儀(yi)器存放環境應干(gan)燥，并(bing)定(ding)期通電(dian)。