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NCG-1冷原子吸收測汞儀的操作規程
1、準備工作: (1)在于嗓管內(nei)裝入干燥劑(ji)(裝變色硅膠(jiao),顆粒大于3mm) (2)接圖4連接好(hao)氣(qi)(qi)路,進氣(qi)(qi)管(guan)道應(ying)盡量短,若要回(hui)收排出廢氣(qi)(qi)中的汞,可在儀(yi)器的排氣(qi)(qi)口(kou)接一只回(hui)收管(guan),內裝碘化(hua)活(huo)性碳(混合物)*終的排氣(qi)(qi)口(kou)應(ying)通至室外(wai)。 (3)準(zhun)(zhun)備0.1ug/mL汞(gong)標準(zhun)(zhun)液(ye),10%氯化亞(ya)錫溶液(ye)(見附錄A)和蒸餾(liu)水(shui)。 (4)在樣(yang)品溶(rong)液(ye)中(zhong)加入適量的硫酸和(he)高錳酸鉀溶(rong)液(ye)進行消解,使樣(yang)品中(zhong)各種形態的汞轉變為離子(zi)態汞,以備測定(該(gai)項工(gong)作視分析操作規程而定)。 (5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。 (1)打開電源(yuan)開關,數字表點亮,汞(gong)燈(deng)指示燈(deng)也同時(shi)點亮,5秒后自(zi)動熄滅。 (2)接上(shang)抽氣泵,調節流量(liang)閥使流量(liang)穩定在1.2L/min。 (3)儀(yi)器預熱一段時間后(約20—30分鐘),調節調零(ling)電(dian)位(wei)器使數字顯(xian)示(shi)O O 0。 (4)按下保(bao)持(chi)常(chang)規(gui)鈕(niu)(niu),使儀器處于保(bao)持(chi)狀(zhuang)態(tai)(tai),保(bao)持(chi)指示(shi)燈點亮.*大(da)顯示(shi)數(shu)(shu)值被保(bao)持(chi),此(ci)時復(fu)(fu)零鈕(niu)(niu)起作用,按一下復(fu)(fu)零鈕(niu)(niu),保(bao)持(chi)數(shu)(shu)值被復(fu)(fu)原位(wei),松開保(bao)持(chi)常(chang)規(gui)鈕(niu)(niu)恢復(fu)(fu)到常(chang)規(gui)狀(zhuang)態(tai)(tai)。 3、儀器的校正: (1)說(shuo)明:在(zai)下列(lie)情況下必須校正: a、改變流量 b、干燥劑種類改變 c、環境溫度距上次線性校正有(you)較大變化(hua)。 d、測(ce)量中發現線性**。 e、測(ce)量濃度不在上(shang)次線性校正范圍內。 (2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線(xian),方(fang)法如下: 調(diao)節調(diao)零電位器使數字顯(xian)示0 0 0,按下(xia)保持常規鈕(niu),打開翻(fan)泡瓶(ping)(ping)蓋(gai),用移(yi)液(ye)(ye)管在瓶(ping)(ping)內(nei)加(jia)(jia)入(ru)0.3ml濃度(du)為(wei)(wei)0.1ug/m1的汞(gong)標液(ye)(ye),再加(jia)(jia)入(ru)8ml蒸餾水(shui),2ml 10%氯化亞錫溶(rong)液(ye)(ye),隨即蓋(gai)好翻(fan)泡瓶(ping)(ping),載氣將瓶(ping)(ping)內(nei)的汞(gong)蒸汽帶入(ru)吸(xi)收池,電路記錄吸(xi)收峰值(zhi),通過顯(xian)示器顯(xian)示,并被保持,調(diao)節顯(xian)示調(diao)節鈕(niu),使顯(xian)示的數值(zhi)為(wei)(wei)0 6 0,然后按一下(xia)復零鈕(niu),使顯(xian)示數值(zhi)恢復到0 0 0,再用同樣(yang)的方法加(jia)(jia)0.5ml濃度(du)為(wei)(wei)0.1ug/ml的汞(gong)標液(ye)(ye),調(diao)節線(xian)(xian)性電位器.使顯(xian)示的數值(zhi)為(wei)(wei)l 0 O,上述校正*好重復進(jin)行(xing)2—3次,直至(zhi)調(diao)準為(wei)(wei)止。旋(xuan)下(xia)線(xian)(xian)性電位器保護(hu)套。 其它濃(nong)度的線性校正參照上述方法同樣(yang)進行(xing)。 4、測(ce)量(liang): 將經過消解(jie)處(chu)理(li)的(de)樣品(pin)液(ye)(ye)取8ml加入翻泡瓶(ping)內,再加入2ml 10%氯(lv)化(hua)亞(ya)錫溶(rong)液(ye)(ye)進行測定,查校(xiao)正曲(qu)線得到濃(nong)(nong)度(du)結果。此濃(nong)(nong)度(du)值(zhi)除以(yi)0.8便為樣品(pin)液(ye)(ye)的(de)實(shi)際濃(nong)(nong)度(du)值(zhi),(因為翻泡瓶(ping)內的(de)溶(rong)液(ye)(ye)總體利(li)為10ml),再根據樣品(pin)液(ye)(ye)中(zhong)加入消解(jie)液(ye)(ye)的(de)比例推(tui)算原始(shi)樣品(pin)的(de)濃(nong)(nong)度(du)。 5、聯記錄儀用法: (1)說明:用(yong)戶想得(de)到測試(shi)結果直(zhi)觀譜(pu)圖的場合,可連接記(ji)錄儀(yi)測試(shi),由于所配記(ji)錄儀(yi)滿量(liang)程(cheng)一般為(wei)10mv(分辨率(lv)為(wei)0.1mv),所以(yi)本儀(yi)器設(she)置(zhi)了(le)記(ji)錄儀(yi)調節(jie)鈕,調節(jie)此(ci)鈕可以(yi)使所測樣品的上限濃度對(dui)應(ying)記(ji)錄儀(yi)的滿量(liang)程(cheng)。 (2)操作:將儀(yi)(yi)器的(de)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)儀(yi)(yi)輸(shu)出端與(yu)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)儀(yi)(yi)輸(shu)入端電纜(lan)線連(lian)接,注意正、負(fu)極(ji)性。校正方法參照前述的(de)校正曲(qu)線法,如被(bei)測樣(yang)品濃(nong)度為1—5ng/ml,當測上(shang)限濃(nong)度時(5ng/ml),調節記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)儀(yi)(yi)調節鈕,使記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)儀(yi)(yi)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)*大值(zhi),(記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)儀(yi)(yi)的(de)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)同(tong)時具有保持功能)。測量時也(ye)是(shi)從記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)儀(yi)(yi)讀得(de)數(shu)據,查校正曲(qu)線獲得(de)測試結果。 使用注意事項: l、流量的選擇:一般調(diao)定在(zai)1.2L/min,但用戶(hu)可(ke)在(zai)1—2.5L/min內改變。對本儀器來說,流量減小,能提高(gao)響應峰(feng)值,提高(gao)靈敏(min)度,否則(ze)相(xiang)反。 2、在測量過程中,保持常規(gui)鈕在保持狀態(tai)時,測完一個樣(yang)品,均要按復零鈕使表(biao)頭顯示(shi)恢(hui)復到初始狀態(tai)后,再進行下一個樣(yang)品的(de)測量。 3、校(xiao)正次數(shu):原則(ze)上每做一次校(xiao)正一次,但若環境溫度變化不大(5℃以內(nei))可(ke)省略直接參照上一次的校(xiao)正曲(qu)線便可(ke)。 4、汞標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)液(ye)(ye)(ye)的(de)(de)加(jia)入:儀器校正時,只配制一種汞標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)液(ye)(ye)(ye)(0.1ug/ml)以下簡(jian)稱標(biao)(biao)(biao)(biao)樣。其(qi)它濃度的(de)(de)汞標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)液(ye)(ye)(ye)是通過改變標(biao)(biao)(biao)(biao)樣在翻(fan)泡瓶內的(de)(de)加(jia)入量(liang)來實現,如要得到3ng/ml的(de)(de)汞標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)液(ye)(ye)(ye),只要在翻(fan)泡瓶內加(jia)入0.3ml的(de)(de)標(biao)(biao)(biao)(biao)樣(含30ng汞),瓶內再加(jia)8ml蒸(zheng)餾水(shui),2ml氯化亞錫,則*終瓶內汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。 5、干燥劑(ji):操作過程中(zhong),應盡量不用(yong)干燥劑(ji),使(shi)用(yong)干燥劑(ji)會使(shi)測量產生(sheng)誤(wu)差,在做空白液(ye)出現干擾水峰時(shi),再加(jia)入(ru)少量干燥劑(ji)。 6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋(shi),盡(jin)量(liang)使所測(ce)濃度在0—5ng/ml的范圍內。 7、做(zuo)低濃度標(biao)準曲(qu)線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,顯示(shi)(shi)數(shu)值(zhi)通過顯示(shi)(shi)調節鈕,同樣調節在(zai)020—100數(shu)值(zhi)范圍內。 8、樣(yang)品的預處理:參照有(you)關的分析操作規程(cheng)。 9、玻璃器皿的處理(li)、參(can)照有關的分析(xi)操作規程。 儀器維(wei)護及簡單的(de)故障(zhang)分(fen)析處(chu)理: l、開(kai)機后無顯示:沒有(you)裝(zhuang)保險絲(si)。 2、汞燈(deng)指示燈(deng)不亮(liang),可(ke)重新(xin)開機。 3、靈敏度偏(pian)低:①流量(liang)不對或汞標樣失(shi)效。②管道漏氣。③顯(xian)示調節逆(ni)時針旋到(dao)底。 4、靈敏度(du)偏(pian)高:①流量不對。②管道污染。③顯示調節(jie)順時針(zhen)旋(xuan)到底。 5、重現(xian)性差(cha):操作不當(dang),管道(dao)污染,干(gan)燥劑問題,管道(dao)漏氣。 6、儀器所接(jie)電源的地(di)線應接(jie)地(di)良好。 7、儀器測試場所(suo)不應有強電磁干(gan)擾或煙霧存在。 8、儀器存放環境應干燥,并定期通電。 適用范圍:適用于環境監測,衛生防疫,自來水,化工等行業用于測量水,空氣,士壤,食品,化妝品,化工原料,中的汞的含量。 |