柱子可以分為：加壓，常壓，減壓。
    壓力可以增加淋洗劑的流動速度，減少產品收集的時間，但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候，常壓柱是效率*高的，但是時間也*長，比如天然化合物的分離，一個柱子幾個月也是有的。
    減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺能夠節省一半甚至更多，但是由于大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發（有時在柱子外面有水汽凝結），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時間長）。以前曾經大量的過減壓柱，對它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓后，就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。
加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似，只不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行）。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過大，不然溶劑走的太快就會減低分離效果。個人覺得加壓柱在普通的有機化合物的分離中是比較適用的。
關于柱(zhu)子(zi)的尺寸(cun)，應(ying)該是粗(cu)長的*好。

    柱子長了，相應的塔板數就高。柱子粗了，上樣后樣品的原點就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄），這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米，而樣品就有二厘米，那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米，那么各組分就比較容易得到完全分離了。當然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了，不過這些成本相對于產品來說也許就不算什么了（有些不環保的說，不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費）。
現在見到的(de)(de)(de)(de)柱(zhu)子(zi)徑高(gao)比一般(ban)在1：5~10，書中(zhong)寫(xie)硅(gui)膠量(liang)是樣(yang)品(pin)量(liang)的(de)(de)(de)(de)30～40倍，具體(ti)的(de)(de)(de)(de)選擇(ze)要具體(ti)分析。如(ru)(ru)(ru)果所需(xu)組分和雜質分的(de)(de)(de)(de)比較(jiao)開（是指(zhi)在所需(xu)組分rf在0.2～0.4，雜質相差(cha)(cha)0.1以(yi)上），就(jiu)(jiu)可以(yi)少用硅(gui)膠，用小柱(zhu)子(zi)（例如(ru)(ru)(ru)200毫克的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)，用2cm×20cm的(de)(de)(de)(de)柱(zhu)子(zi)）；如(ru)(ru)(ru)果相差(cha)(cha)不到0.1，就(jiu)(jiu)要加(jia)大柱(zhu)子(zi)，我覺得(de)可以(yi)增(zeng)加(jia)柱(zhu)子(zi)的(de)(de)(de)(de)直徑，比如(ru)(ru)(ru)用3cm的(de)(de)(de)(de)，也可以(yi)減小淋洗劑的(de)(de)(de)(de)極性等等關于無水(shui)無氧柱(zhu)，適用于對氧，水(shui)敏感，易分解的(de)(de)(de)(de)產品(pin)。

     可以濕柱，也可以干柱。不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次，因為溶劑和硅膠飽和時放出的熱量有可能是產品分解，畢竟要分離的是敏感的東東，小心不為過。也是因為分離的東西比較敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加壓、常壓、減壓，隨需而定。因為是schlenk操作，所以點板是個問題，如果樣品是顯色的，恭喜了，不用點板，直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無色，只好準備幾十個schlenk瓶，一瓶一瓶的點，不過幾次之后就知道樣品在哪，也就可以省些了。像我以前過一根無水無氧柱，需要六個schlenk，現在只一個就能把所要的全收集到。
    無水無氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。因為硅膠中有大量的羥基裸露在外，很容易是樣品分解，特別是金屬有機化合物和含磷化合物。而氧化鋁可以做成堿性、中性和酸性的，選擇余地比較大，但是比硅膠要貴些。
聽說有個方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產品在哪里了，沒有驗證過。哪位做過可以提出來大家參詳參詳。
關于濕法(fa)、干法(fa)上(shang)樣。

    濕法省事，一般用淋洗劑溶解樣品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶劑越少越好，不然溶劑就成了淋洗劑了。很多樣品在上柱前是粘乎乎的，一般沒關系。可是有的上樣后在硅膠上又會析出，這一般都是比較大量的樣品才會出現，是因為硅膠對樣品的吸附飽和，而樣品本身又是比較好的固體才會發生，這就應該先重結晶，得到大部分的產品后再柱分，如果不能重結晶那就不管它了，直接過就是了，樣品隨著淋洗劑流動會溶解的。
有(you)些樣(yang)品溶(rong)解(jie)性差，能(neng)溶(rong)解(jie)的(de)(de)溶(rong)劑(ji)又不(bu)能(neng)上(shang)柱（比(bi)如(ru)DMF,DMSO等，會隨著溶(rong)劑(ji)一起走(zou)，顯色是一個很長的(de)(de)脫尾(wei)），這時就必須(xu)用干(gan)(gan)法上(shang)柱了(le)。樣(yang)品和硅(gui)膠的(de)(de)量有(you)一種說法是1：1，我覺(jue)得是越少(shao)越好，但(dan)是要保證在旋(xuan)干(gan)(gan)后(hou)，不(bu)能(neng)看到(dao)明顯的(de)(de)固體顆粒（那說明有(you)的(de)(de)樣(yang)品沒(mei)有(you)吸(xi)附在硅(gui)膠上(shang)）。

溶劑的選擇。

    當然是*便宜，***，*環保的了。所以大多選用石油醚，乙酸乙酯。文獻中有寫用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過因為極性很小，有時還是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡覺，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個放熱過程，所以夏天的時候經常會在柱子里產生氣泡，天氣冷的時候會好一些。甲醇，據說能溶解部分的硅膠，所以產品如果想過元素分析的話要留神，應該經過后繼處理，比如說重結晶等。其他的溶劑用的相對較少，要依個人的不同需要選擇了。
    由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的，就要注意這些工業品的純度是較低的。經常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質，其他的雜質就可想而知了，所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸。當然過原料時就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。
    另(ling)外溶劑(ji)在(zai)過(guo)(guo)柱子后*好也(ye)(ye)回收使(shi)用(yong)，一(yi)方面環保，另(ling)一(yi)方面也(ye)(ye)能節(jie)省部分(fen)經(jing)費，缺點是(shi)(shi)要消耗一(yi)定的(de)人工。這里要注意的(de)是(shi)(shi)，一(yi)般在(zai)過(guo)(guo)柱同時進(jin)行的(de)是(shi)(shi)減(jian)壓旋(xuan)蒸，石油醚和乙酸乙酯的(de)比(bi)例由于(yu)揮發度(du)(du)的(de)不同會(hui)導**性(xing)(xing)的(de)變化，一(yi)般會(hui)使(shi)得極性(xing)(xing)變大(da)，在(zai)梯度(du)(du)淋洗時比(bi)較(jiao)合適，正好極性(xing)(xing)越來越大(da)了。在(zai)過(guo)(guo)完柱子后，溶劑(ji)*后回收要采(cai)用(yong)常壓，因為在(zai)減(jian)壓旋(xuan)蒸時會(hui)有(you)部分(fen)低沸點的(de)雜(za)質一(yi)起(qi)出來，常壓時就會(hui)減(jian)少這種現象，如果雜(za)質和你(ni)下面要過(guo)(guo)的(de)樣(yang)品有(you)反應那(nei)就慘了。

關于操作問題。

1 裝柱。
    柱子(zi)(zi)下(xia)面的(de)(de)活(huo)塞一(yi)(yi)定(ding)不要(yao)涂潤滑劑(ji)，會(hui)被淋洗劑(ji)帶(dai)到(dao)(dao)產品中的(de)(de)，可以采用(yong)四氟節門的(de)(de)。干法(fa)(fa)和(he)濕(shi)法(fa)(fa)裝(zhuang)柱覺得沒什么區別，只(zhi)要(yao)能把柱子(zi)(zi)裝(zhuang)實就行。裝(zhuang)完的(de)(de)柱子(zi)(zi)應(ying)該(gai)要(yao)適度的(de)(de)緊密（太密了(le)淋洗劑(ji)走的(de)(de)太慢(man)），一(yi)(yi)定(ding)要(yao)均勻(yun)（不然樣品就會(hui)從一(yi)(yi)側斜著下(xia)來(lai)）。書中寫的(de)(de)都是(shi)(shi)不能見到(dao)(dao)氣泡(pao)，我覺得在(zai)大多數(shu)情況下(xia)有些(xie)小氣泡(pao)沒太大的(de)(de)影響，一(yi)(yi)加壓氣泡(pao)就全(quan)下(xia)來(lai)了(le)。當然如果你裝(zhuang)的(de)(de)柱子(zi)(zi)總是(shi)(shi)有氣泡(pao)就說(shuo)明需要(yao)多練(lian)習(xi)了(le)。但是(shi)(shi)柱子(zi)(zi)更忌諱的(de)(de)是(shi)(shi)開裂，甭(beng)管豎的(de)(de)還是(shi)(shi)橫的(de)(de)，都會(hui)影響分離效(xiao)果，甚(shen)至作(zuo)廢！

2 加樣。
    用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開，待溶劑層下降至石英砂面時，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此兩三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（2～4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。
3 淋洗劑的選擇。
    感覺上要(yao)使所需點在(zai)(zai)Rf0.2~0.3左右的(de)比較(jiao)(jiao)好。不(bu)要(yao)認為在(zai)(zai)板上爬(pa)高了分的(de)比較(jiao)(jiao)開(kai)，過(guo)柱(zhu)子就用那種(zhong)極性，如果Rf在(zai)(zai)0.6，即使相差0.2也不(bu)容易在(zai)(zai)柱(zhu)子上分開(kai)，因為柱(zhu)子是(shi)一個多(duo)次(ci)(ci)爬(pa)板的(de)狀態(tai)，可以通(tong)過(guo)公式的(de)比較(jiao)(jiao)：0.6/0.8一次(ci)(ci)的(de)分離度，肯定不(bu)如（0.2/0.3）的(de)三次(ci)(ci)方或四次(ci)(ci)方大。

4 樣品的收集。
    用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強的話，就不容易流出。這樣就會發生，后面的點先出，而前面的點后出。這時可以采用氧化鋁作固定相。
另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收
到了(le)三個(ge)樣品，wuwu。如果都用小(xiao)試管那工作量又太大(da)。

5 *后的處理。
    柱分后的(de)(de)(de)產品(pin)，由于使用了大量的(de)(de)(de)溶劑，其中的(de)(de)(de)雜質也(ye)會累積到產品(pin)中，所以如果想送(song)分析，*好用少量的(de)(de)(de)溶劑洗(xi)滌一(yi)下，因為大部分的(de)(de)(de)雜質是溶在(zai)溶劑里的(de)(de)(de)，一(yi)洗(xi)基(ji)本就沒了，必要(yao)時(shi)進(jin)行重結晶