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自動液相層析儀的操作要點
日期:2024-10-28 19:56
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摘要:
自動(dong)液(ye)相層析儀70年(nian)代新發展的(de)層(ceng)析法(fa)。其特點是:用高壓(ya)輸液泵,壓(ya)強*高可達(da)5000psi(相當于34個標(biao)準(zhun)大氣壓(ya))。自動液相(xiang)層析(xi)儀是在(zai)經(jing)典色(se)譜法(fa)的(de)(de)基(ji)礎(chu)上,引用(yong)了(le)氣相(xiang)(xiang)色(se)譜的(de)(de)理論,在(zai)技術(shu)上,流動相(xiang)(xiang)改為高(gao)壓輸(shu)送(*高(gao)輸(shu)送壓力(li)可達3.5萬(wan)KPa);色(se)譜柱(zhu)是以(yi)特殊的(de)(de)方法(fa)用(yong)小粒徑的(de)(de)填(tian)料(liao)填(tian)充而(er)成(cheng),從而(er)使柱(zhu)效大(da)(da)大(da)(da)高(gao)于經(jing)典液(ye)相(xiang)(xiang)色(se)譜(每米塔板數可達幾(ji)萬(wan)或幾(ji)十萬(wan));同(tong)時柱(zhu)后連有高(gao)靈敏度的(de)(de)檢(jian)測器(qi),可對流出(chu)物進行連續檢(jian)測。
1). 首先對流動(dong)相進行過濾(lv),根(gen)據需要選擇(ze)不同的(de)濾(lv)膜,一般為有機系和水系,常用(yong)的(de)孔(kong)徑為0.20um和0.45um。
2). 對(dui)抽濾(lv)后(hou)的流動相進行超聲(sheng)脫氣10-20分鐘。
3). 正(zheng)常情況(kuang)下(xia),儀器首(shou)先用(yong)(yong)甲醇沖(chong)洗10-20分鐘(zhong),然后再進入測試用(yong)(yong)流(liu)動相(如(ru)流(liu)動相為(wei)緩沖(chong)試劑,則要二(er)次(ci)重蒸(zheng)水沖(chong)洗10-20分鐘(zhong),直至色譜柱中有機相沖(chong)凈為(wei)止) 。
4). 一般(ban)情況下,流(liu)動相沖洗20-30分(fen)鐘后,儀(yi)器方可穩(wen)定,*重要(yao)的是儀(yi)器基線(xian)走后,方可進樣測試。
5). 同時(shi)進兩針標樣,將其(qi)結果相比較,其(qi)結果的比值在0.98-1.02之(zhi)間(jian)后,就可以正式進行樣品的測試了。
6). 樣(yang)品測試(shi)結束(shu)后,就要進行(xing)(xing)色(se)譜儀及色(se)譜柱(zhu)的清洗和維護。如流動相為(wei)緩沖試(shi)劑,同樣(yang)也要用(yong)重蒸水清洗10-20分鐘,方可用(yong)有(you)機相進行(xing)(xing)保護,否則,有(you)損(sun)色(se)譜柱(zhu)。
7). 關(guan)(guan)機時(shi),先關(guan)(guan)計算機,再關(guan)(guan)液相色(se)譜(pu)。
8). 填寫登記本(ben),由負責(ze)人簽字。
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